色谱柱进样口安装总出问题怎么办?全流程正确操作指南帮你避开所有坑

10-02 01:18:31 来源:互联网

好多做色谱分析的朋友,尤其是刚入行的新手,一提到色谱柱进样口的安装就容易出错,装的时候要么搞错配件,要么装完跑基线飘、峰形歪,轻则耽误实验进度,重则弄坏贵的色谱柱和进样口部件,其实这安装步骤没那么难,只要搞清楚每一步的要求和注意事项,普通人也能轻松装对,今天就把整个安装流程和常见问题都给大家讲明白。

安装前的准备工作要做足

色谱柱进样口安装总出问题怎么办?全流程正确操作指南帮你避开所有坑

安装之前千万别急着动手,先把气相色谱的电源拔掉,避免误操作触电或者损坏电路,然后把你这次需要用到的配件都摆好:适配你进样口型号的扳手、全新的进样隔垫、干净的衬管、对应规格的色谱柱密封垫,还有如果之前旧部件有残留的碎渣,记得先用软毛刷清理进样口的腔体。另外一定要提前核对色谱柱的接口规格和进样口是不是匹配,别买错了配件白忙活,要是之前进样口拆过,还要检查一下进样口的石墨密封圈有没有变形磨损,有问题第一时间换新的,这些小细节一开始处理好,后面安装能省不少事。

旧部件拆卸要按顺序来

拆旧部件的时候也不用慌,先找到进样口位置固定的螺母,用适配的扳手逆时针慢慢拧,别用蛮力猛拧,不然容易把进样口的螺纹拧花,以后想装都装不紧。拧掉螺母之后就能把旧的隔垫取下来,要是隔垫已经碎成渣了,记得用镊子把残留在进样口腔体里的碎屑都夹出来,别刮到进样口的内壁,不然会留下划痕影响密封,不然装新隔垫的时候这些碎屑会漏到衬管里,污染样品。接下来把旧的衬管抽出来,要是衬管卡得紧,可以轻轻晃一下再拔,别硬扯断在里面。最后是拆旧的色谱柱,先把柱头螺母拧松,慢慢把柱头抽出来,注意别弯到细的色谱柱管,不然柱头碎了就得换新的色谱柱,损失可不小。

新部件安装要到位

新部件安装是最关键的一步,先放新的进样隔垫到进样口的凹槽里,放的时候要保证隔垫是平正的,别歪着放,不然拧螺母的时候隔垫会被挤变形,要么漏载气,要么进样的时候漏样品。然后把螺母轻轻拧上去,拧到用手拧不动之后,再用扳手拧半圈就够了,不要拧得太死,不然隔垫被压得太实,进样针扎不穿,反而影响进样。接下来装衬管,把衬管顺着进样口慢慢放下去,放到底之后要确认衬管的位置是对的,分流进样的话衬管下端距离分流出口1-2毫米就可以,不分流进样的话要插到分流出口的下方,放衬管的时候别磕到衬管里的石英棉或者过滤膜,不然会影响样品汽化。最后装色谱柱,先把色谱柱的柱头切成45度的斜角,切平整没有毛茬,然后把柱头慢慢插入到进样口的衬管里,插到衬管的中间位置就行,别碰到底部,之后拧紧柱头螺母,同样别用蛮力拧太死,不然会把色谱柱的接口压碎,导致漏气。

安装后的检查不能少

所有部件装完之后别急着上样跑实验,先做检查工作。首先打开载气,可以用电子检漏仪挨着进样口的各个接口处查一遍,要是有条件也可以涂点肥皂水在接口上,看看有没有气泡冒出,确认没有漏气的地方。然后开气相色谱的升温程序,让进样口温度升到设定的温度,保持10分钟,把进样口腔体里的空气都吹干净,之后走空白基线,看看基线是不是平稳,没有大的波动,要是基线一直飘,大概率是隔垫没装好漏气,或者衬管位置放歪了,这时候就要重新拆开检查调整,确认没问题之后才能上样品测试,不然跑出来的数据不准,浪费时间还白做实验。

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